鹤壁市凯科分析仪器有限公司|新一代智能型全自动发热量测定量热仪技术说明

一、概述

         本仪器是新一代智能型全自动发热量测定仪器，符合并优于国标GB/T 213-2008要求。主要由恒温式量热系统及电脑控制软件等部分组成，是一种由电脑软件结合单片机控制系统,进行数据处理的高度自动化的热量测量仪器；该仪器主要用于煤炭、石油、化工、食品、木材、***等可燃物质发热量的测定，在测出弹筒发热量的同时换算出相应的高位发热量和低位发热量。 其主要特点和***性表现在 

1. 本系统运行于WindowsXP系统，人机交互界面友好，即学即会 

2. 超大容量水箱，自动注、排水，不会溢水，不需调水温。采用科学有效的算法，自动冷却校正，数据精度高。 

5．自动跟踪环境温度，不需要测量外桶水温。 

6．系统稳定可靠，可进行实验后数据处理。 

7．采用串口通信技术，故障率低。使用环境要求宽松。 鹤壁市凯科分析仪器有限公司

8．全新不锈钢点火装置，减少点火失败几率。 

9．内筒采用片状桨叶的电动搅拌；采用熔断式棉线点火方式，可靠性高、操作方便。 

5．点火电路采用自恢复式熔断保险，熔断后可自行恢复，免维护。 

6．操作全自动化，人工所需做的只是称量、装弹和充氧，仪器自动完成定量注水、自动搅拌、点火、输出结果、排水等工作。 

二、主要技术指标 

1.热容量              约10000 J/K 

2．氧弹               工作压力（充氧）：2.8～3.0Mpa，大3.2Mpa                       耐压实验（水压）：20.0Mpa                       容积：           300mL 

                      外形尺寸：       φ86mm×181mm 

3.外水筒容量          约45L 

4.内水筒容量          约2100mL 

5.点火电压            AC24V~ 

6.点火方式            熔断式棉线点火 

7.温度分辨率          0.0001℃ 

8.测量精度            优于国标GB/T 213-2008 

9.电源                AC220V~±10%，50Hz 

10．整机功率：        点火状态下＜300W 

11．使用环境：        5-40℃ 

12. 注水时间：        21-39秒可调 

三、使用条件  

1、试验室应设在一单独房间，不宜在同一房间内同时进行其它试验项目。试验室好朝北，以避免阳光照射，否则仪器应放在不受阳光直射的地方。 

2、室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃，室温以在15～30℃范围为宜。 

3、室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。若实验室已安装空调，则需避免空调风直接吹向仪器。

四、原理说明 

标定仪器热容量的原理：在充满高压氧气的氧弹中燃烧***量的已知热值的苯甲酸，由点火后产生的总热量和内筒水升高的度数，求出量热系统每升高1K（1℃）所需的热量，即热容量，单位J/K。 

测定发热量的原理：***量的分析试样在充满高压氧气的氧弹内完全燃烧，生成的热被水吸收，水温升高，由水升高的温度，根据标定得出的量热系统每升高1K（1℃）所需的热量（即热容量），对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。 

从弹筒发热量中扣除硝酸形成热和硫酸校正热（氧弹反应中形成的水合硫酸与气态二氧化硫形成热之差）后即得高位发热量。 

对煤中的水分（煤中原有的水和氢燃烧生成的水）的气化热进行校正后求得煤的低位发热量。 

发热量的测定由两个独立的试验组成，即在规定的条件下基准量热物质的燃烧试验（热容量标定）和试样的燃烧试验。为了消除未受控制的热交换引起的系统误差，要求两种试验的条件尽量相近。 

五、材料及试剂 

1．氧气：至少99.5%纯度，不含可燃成份，不允许使用电解氧；压力足以使氧弹充至3.0Mpa 

2．苯甲酸：基准量热物质，二等或二等以上，其标准热值经***计量机构确定或可以溯源到***计量机构。 

3．点火丝：直径0.1mm的镍铬丝（6000J/g），长约120mm的粗细均匀，不涂蜡的棉线（17500J/g）。  

如果要测定低发热量难燃物质，还需准备：  

4．酸洗石棉绒：使用前在800℃下灼烧30min。 

5．擦镜纸：使用前先测出燃烧热：抽取3～4张纸，团紧，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量，取三次结果的平均值作为擦镜纸热值。 

六、附属设备 

1.燃烧皿： 

镍铬钢制品，规格为高17～18mm，底部直径19～20mm，上部直径25～26mm，厚0.5mm.其它也可用合金钢或石英制的，铂制品理想，以能保证试样燃烧完全而本身不受腐蚀和产生热效应为原则。 

2.压力表和氧气导管 

压力表由两个表头组成：一个指示氧气瓶中的压力，一个指示充氧时氧弹内的压力，表头上应有减压阀和保险阀，每二年应经计量部门检定一次。 

压力表通过内径1～2mm的无缝铜管或高强度尼龙管与充氧装置连接。 

压力表和各连接部分禁止与油脂接触或使用润滑油。如不慎沾污，应依次用苯和酒精清洗，并待风干后再用。 

3.分析天平：感量0.1mg。七、仪器操作及软件界面介绍 

仪器主机和电脑间以串口通讯线相连，打开主机电源，运行电脑软件后，电脑软件将首先尝试和主机建立通讯，软件界面显示“正在检测系统通讯”，通讯成功建立以后，此字样消失。整套系统进入正常待机状态。  

以下为软件界面常用按钮简介  

复位  键：任何时候按下此键，仪器中断现行动作恢复至初始待机状态  

试样编号  输入框：在此输入试样编号  

添加物质量（克） 输入框：在此输入添加物质量；若***物，此处为空  

试样质量（克）   输入框：在此输入试样质量  

启动  键：按下此键，仪器将开始做样进程  

数据  菜单：主要功能是做样后换算，如果做样时未预先输入硫氢水，或硫氢水值输错，可用此功能重新输入硫氢水，用已作出的弹筒发热量换算出正确的高位和低位发热量。点开此菜单，输入需重新计算的试样编号，并输入相应的硫氢水，然后点确认即可  

测试  菜单：可分项检测仪器各项机械动作，用于仪器的功能检测和故障排查。  

工具  菜单：用于输入系统参数和常用数据。  

此菜单下数值的改动需要点击“权限登录”，然后输入默认密码123。  

添加物热值 输入框：如果需用添加物，其热值在此处输入，如果不用，则此值为0  

点火热     输入框：为点火丝和棉线的发热量，出厂设定值为150J  

热容量     输入框：用于人工输入仪器的热容量。  

注水时间   输入框：可调节注水时间，范围20—35秒  

说明： 

量热仪标定热容量时，试样编号***采用同一编号。  

标定完成后先选中所取热容量前的复选框（框内显示一个对号），然后点击保存平均值，否则系统会丢失数据。  

测量试样发热量时，一般不重复使用同一试样编号；若在同一日使用同一编号，将按平行样试验处理。

八、试验流程详细说明及注意事项 

1）、仪器标定：  

1.称取片剂苯甲酸1片（约1g），再称准至0.0002克放入燃烧皿中。 

2.把盛有苯甲酸的燃烧皿放在在坩埚架上，将1根点火丝的两端固定在两个电极柱再在点火丝中间位置系上棉线并让其与苯甲酸有良好的接触。注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。 

3.在氧弹中加入10毫升蒸馏水，小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，用充氧仪向氧弹内充入2.8～3.0MPa大气压，达到压力后的持续充氧时间不得小于15s；如果不小心充氧压力超过3.2MPa，应停止试验，放掉氧气，重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。氧弹不应漏气（建议将充完氧的氧弹完全没入一水桶内观察一下，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好；如有气泡漏出，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧）。 

4.把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上,合上上盖，选中热容量项，标准物热值内输入苯甲酸的热值，然后输入试样质量，再按启动键，仪器将自动完成标定进程：自动向内筒定量注水--搅拌--点火—结束标定并显示本机热容量。 

5.实验完毕，取出氧弹，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。  

2）、发热量测定：  

1.选中发热量项，然后输入待测试样的硫、氢、全水、分析水的值。 

2.在燃烧皿中***称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样或水煤浆干燥试样（0.9-1.1）g，称准到0.0002g。 

燃烧时易于飞溅的试样，可用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压饼并切成2-4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可用石棉绒做衬垫（先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实）。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.2MPa或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。 

需快速测定水煤浆的发热量时，也可称取水煤浆样。称样前搅拌水煤浆试样，使其无软硬沉淀成均一状态。将已知质量的擦镜纸双层折叠垫于燃烧皿中，快速称取水煤浆试样（1.5～1.8）g，称准至0.0004g，迅速将试样包裹好后，将燃烧皿放在坩埚架上，立即进行试验。 

3. 把盛有待测试样的燃烧皿放在在坩埚架上，加装点火丝，过程参照前述“仪器标定”中的第2.步。 

4.在氧弹中加入10毫升蒸馏水，余下充氧过程参照前述“仪器标定”中的第3.步。 

5.把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上,合上上盖，选中发热量项，输入待测试样的质量，再按启动键，仪器将自动完成发热量测定进程：自动向内筒定量注水--搅拌--点火—结束测定并显示试样的发热量（包括弹筒、高位、低位）。 

6.实验完毕，取出氧弹，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。

九、 常见故障及维护 

1.常见故障及原因   

氧弹漏气：橡胶密封圈老化或磨损。   

搅拌器不转：搅拌轴卡死；线路不通；浆叶是否碰撞氧弹或量热筒壁；浆叶固定螺帽松动。   

点火失败：线路不通或接触不良；试样潮湿或充氧速度过快溅湿试样；点火丝或棉线与试样

未接触好；两电极与坩埚短路（此时容易烧毁坩埚和电极）。 

试样燃烧不完全：试样难燃；氧气未充足。   

2.日常维护和检查 

    每天试验结束后，应经常进行下述检查和维护，可使仪器经常保持良好的工作状态而且能延长使用寿命。  

氧弹：除每次试验后对氧弹进行清洗和干燥外，对以下几点也应该注意和检查： 

     ①氧弹只能用手拧动，当手感到有阻力即应停止，切忌用工具硬拧。每天试验完毕后，

应进行一次清洗。 

     ②弹帽和阀座，用完后应冲洗干净并擦干。 

     ③弹杯冲洗干净，擦洗螺纹，并检查弹杯上有否机械损伤，注意不许将弹杯倒置。      ④检查密封圈有否磨损和燃烧时的损伤，如密封不严有漏气现象，则应更换。 

⑤检查绝缘垫和绝缘套是否良好，有无破损，可定期作绝缘性能检查。  

     ⑥定期对氧弹进行20.0Mpa水压试验，每次水压试验后，氧弹的使用时间不得超过2年。 

量热内筒：试验结束后应将筒擦干并保持清洁。特别注意日常使用中不要让杂物掉入内筒中（常见的情况是小杂物如点火丝残渣由沾水的氧弹粘连带入内筒），以致堵塞排水泵。 

外套水筒：如长期不做试验，需将筒中的水放掉，保持内部清洁干净，不要使脏物掉入筒内。 试验用水：好使用纯净水，并且要定期更换，确保试验可靠性和成功率。  

3.热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限应重新标定。但有下列情况时，应立即重测：

a)更换量热温度计； 

b）更换热量计大部件如氧弹头、连接环（由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等不在此列）； 

c）标定热容量和测定发热量时的内筒温度差超过5K； 

d)热量计经过较大的搬动之后。 

十、 各种点火丝点火时放出的热量： 

铁丝：  6700J/g 镍铬丝：6000J/g 铜丝：  2500J/g 棉线： 17500J/g